GB_T 20127.10-2006

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2008-1-16

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ICS 77. 040. 30,H 11,l< Sjf.lf,- ! ^ - - ^ip^.. t^v,中华人民共和国国家标涯,GB/T 20127. 10—2006,钢铁及合金痕量元素的测定,第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法,测定硒含量,Steel and alloy-Determination of trace element contents-,Part 10 : Determination of selenium content by hydride generationatomic,fluorescence spectrometric method,2006-03-02 发布2006-09-01 实施,川淳中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,备中国国家标准化管理委员会,GB/T 20127. 10—2006,* * —,刖 百,GB/T 20127《钢铁及合金 痕量元素的测定》分为13个部分:,一一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;,——第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定碑含量;,———第3部分:电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁和饯含量;,——第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;,一一第5部分:罗丹明B-甲苯-MIBK萃取光度法测定镀含量;,一-第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;.,一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;,——第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌含量;,——第9部分:电感耦合等离子体光谱法测定铳含量;,--第1。部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量;,- -第11部分:电感耦合等离子体质谱法测定锢和铭含量;,- —第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;,— —第13部分:碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量,本部分为GB/T 20127的第10部分,本部分的附录A是资料性附录,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国钢标准化技术委员会归口,本部分负责起草单位:钢铁研究总院,本部分参加起草单位:北京航空材料研究院,本部分主要起草人:王明海、刘庆斌、谢绍金,1,GB/T 20127. 10—2006,钢铁及合金 痕量元素的测定,第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法,测定硒含量,1范围,本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量的方法,本部分适用于高温合金中质量分数0. 000 05%~0. 010%硒含量的测定,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分,GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法,GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度),3原理,试料用盐酸、硝酸分解。加入氟化氨溶液络合铛、铝、铝、铝等易水解元素,加入柠檬酸溶液抑制铁、,银、铭、钻等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂,还原生成硒化氢,由载气(氨气)带入石英原子化器中原,子化,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度,4试剂,除非另有说明,在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸墙水或相当纯度的水,4. 1 盐酸,户约 1. 19 g/mLD,4.2 硝酸,。约 1.42 g/mL,4.3 硝酸,1十1,以硝酸(4. 2)稀释,4.4 氢溟酸* 约 1.49 g/mLo,4.5 柠檬酸溶液,500 g/L,分析纯,4.6 氟化镂溶液,200 g/L,分析纯,4.7 还原剂,4. 7. 1硼氨化钾溶液,5 g/L,称取2.5 g硼氢化钾,置于塑料烧杯中,溶于500 mb的氢氧化钾溶液(0.5g/L)中,用时现配,4.7 .2硼氢化钾溶液,2。g/L,称取10 g硼氢化钾,置于塑料烧杯中,溶于500 mL的氢氧化钾溶液(0.5 g/L)中,用时现配,4.8硒 标准溶液,4.8. 1 硒储备液,100.0 fig/mL,称取0. 100 0 g高纯硒粉(质量分数99. 99 %以上),置于100 mL烧杯中,力口 20 mL硝酸(4. 3),低,温加热溶解后,冷却至室温,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此储备液1 mL含10Q. 0圈硒,4. 8. 2 硒标准溶液 A ,10. 00 Rg/mL,GB/T 20127. 10—2006,移取10.00 mL硒储备液C1.8. 1)置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含10. 00附硒,4. 8. 3 硒标准溶液 00 fxg/mL,移取10.00 mL硒标准溶液A(4. 8. 2),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含1.00图硒,4. 8. 4 硒标准溶液 C,0. 100 /xg./mL,移取10. 00 mL硒标准溶液B(4. 8. 3),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含0. 100演硒,5仪器与设备,非色散原子荧光光谱仪,备有氯化物发生器、流动注射进样装置、硒特制空心阴极灯。所用非色散,原子荧光光谱仪应达到下列指标:,5. 1稳定性,30 min内的零漂《5 %,瞬时噪声RSDW3 %:,5. 2 检出限W。. 5 ng/mL;,5.3工作曲线的线性,工作曲线在0.0. 1产g/mL范围内,相关系数应学0. 995,6取制样,按G3/T 20066或适当的国家标准取制样,7分析步……

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